旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀之所以在實(shí)驗(yàn)室中得到廣泛應(yīng)用,通過樣品在蒸發(fā)瓶內(nèi)表面的旋轉(zhuǎn),形成液體薄膜,從而增大受熱面積,提高蒸發(fā)效率;在真空條件下,溶劑的沸點(diǎn)降低,使得蒸發(fā)過程可以在較低溫度下進(jìn)行,這對于處理熱敏性物質(zhì)尤為重要,能夠在短時間內(nèi)完成大量溶液的濃縮任務(wù),提高了實(shí)驗(yàn)效率;采用密封技術(shù),確保在減壓蒸餾過程中不會發(fā)生泄漏,從而保證了實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性和安全性;配備有直觀的控制界面和自動化的操作程序,使得用戶能夠輕松上手并快速掌握使用方法。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的測定步驟:
1.準(zhǔn)備工作:
-檢查設(shè)備:確保各個部件(如蒸餾瓶、冷凝管、加熱鍋等)清潔、干燥且無損壞,特別注意檢查密封件和連接處的完好性,防止漏氣。
-清空收集瓶:確保溶劑收集瓶為空,避免不同溶劑混合導(dǎo)致化學(xué)反應(yīng)或污染。
-準(zhǔn)備溶液:將待蒸發(fā)的溶液倒入蒸餾燒瓶中,注意不要超過燒瓶容量的三分之二,以防溶液溢出。
2.安裝儀器:
-連接燒瓶:將裝有溶液的蒸餾燒瓶通過標(biāo)準(zhǔn)磨口接口連接到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的旋轉(zhuǎn)軸上,使用適當(dāng)尺寸的防撞夾固定,確保連接牢固。
-檢查密封:確保蒸餾燒瓶與旋轉(zhuǎn)軸之間的密封良好,以維持系統(tǒng)的真空狀態(tài)。
-連接冷凝管:確保冷凝管與蒸餾燒瓶和收集瓶連接緊密,且冷凝管的冷卻介質(zhì)(如水或其他冷卻液)循環(huán)正常。
3.設(shè)置參數(shù):根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求,設(shè)置合適的旋轉(zhuǎn)速度、加熱溫度和真空度等參數(shù)。一般來說,先開啟真空泵抽真空,再打開旋轉(zhuǎn)開關(guān),調(diào)整旋轉(zhuǎn)速度;然后根據(jù)溶劑的沸點(diǎn)和實(shí)驗(yàn)要求,逐步升高加熱溫度。
4.進(jìn)行蒸發(fā):啟動旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,開始蒸發(fā)過程。在蒸發(fā)過程中,密切關(guān)注儀器的運(yùn)行情況,如真空度、旋轉(zhuǎn)速度、加熱溫度等參數(shù)的變化,以及蒸餾燒瓶內(nèi)溶液的蒸發(fā)情況。如有異常,及時停止操作并進(jìn)行檢查和處理。
5.結(jié)束操作:蒸發(fā)完成后,先停止加熱和旋轉(zhuǎn),然后慢慢打開真空閥,使系統(tǒng)恢復(fù)常壓,關(guān)閉真空泵。小心取下蒸餾燒瓶和收集瓶,進(jìn)行后續(xù)的處理和分析。